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十六烷基三甲基溴化銨的合成方法
2014-01-31 16:05:43 來源:dma1816十六烷基三甲基溴化銨合成方法
先由十六醇和溴素在紅磷催化作用下反應下制得溴代十六烷,再和三甲胺季銨反應即可。
攪拌下將十六醇和紅磷水浴加熱混合溶解后,滴加溴,控制溫度不超過100℃,加完后升溫至100℃趕溴化氫氣體,然后冷卻,并將反應液倒入水中,攪拌使溫度為30~40℃,靜置分層,收集油層,用5%的碳酸鈉溶液洗滌至中性,用無水硫酸鈉干燥,過濾所得濾液減壓蒸餾,收集1.33MPa下的191~210℃餾分,為溴代十六烷。先將三甲胺水溶液加熱產生的三甲胺氣體通入已過濾的工業丙酮中,制成三甲胺丙酮溶液 ( 每升丙酮吸收67g三甲胺) ,然后加入溴代十六烷與丙酮的混合液 ( 溴代十六烷∶丙酮 = 1kg∶1L) ;旌暇鶆蚝舐訜嶂30℃反應半小時,再慢慢加熱至40℃。然后冷卻結晶,過濾,抽干后,用丙酮泡洗結晶一次,再抽干,于80℃下干燥,即為成品。
主要采用季銨化法。以十六醇和氫溴酸為原料,在硫酸催化劑存在下,先進行溴化反應,生成溴代十六烷,然后與三甲胺進行季銨化反應而得。
5.溴化三甲基十六烷基銨有兩種合成方法。將三甲胺制成丙酮溶液,在攪拌下滴加溴代十六烷,保溫反應1h,冷卻、結晶、提純、甩干、干燥后即得產品。反應式如下:
也可用十六烷基二甲基銨和溴甲烷進行季銨化反應而制得。反應如下:
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